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厲害了,康寧在光反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的又一大突破?。?!

更新時(shí)間:2022-03-03      點(diǎn)擊次數(shù):1564
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康寧用“心"做反應(yīng)

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摘要

  1. 近日康寧AFR歐洲技術(shù)團(tuán)隊(duì),基于紫外-可見(jiàn)光下(E)-偶氮苯的光異構(gòu)化,開(kāi)發(fā)了一種高效、低成本的多波長(zhǎng)化學(xué)光量測(cè)量方法。

  2. 由量子產(chǎn)率估算和1H NMR核磁共振分析表明,對(duì)于從紫外光到可見(jiàn)光范圍的各種波長(zhǎng),結(jié)果都非常準(zhǔn)確。

  3. 研究者還通過(guò)對(duì)光化學(xué)反應(yīng)器中光子通量密度的測(cè)定,核算N2-苯腙在405nm波長(zhǎng)下的量子產(chǎn)率,對(duì)該方法進(jìn)行了驗(yàn)證。


小貼士


量子產(chǎn)率:每吸收一個(gè)量子所產(chǎn)生的反應(yīng)物的分子數(shù),通常是對(duì)于特定的波長(zhǎng)而言,即量子產(chǎn)率=(生成產(chǎn)物的分子數(shù))/(吸收的量子數(shù))。量子產(chǎn)率是進(jìn)行光化學(xué)學(xué)動(dòng)力學(xué)研究的重要參數(shù)。


光子通量密度:表示單位時(shí)間單位面積上在特定波長(zhǎng)范圍內(nèi)入射的光量子數(shù)。



背景

相對(duì)于批次間歇反應(yīng)釜,連續(xù)流光化學(xué)反應(yīng)器具有持液體積小、透光均勻、反應(yīng)安全且重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。隨著單色度高、壽命長(zhǎng)且能耗低的LED光源的發(fā)展,市場(chǎng)上涌現(xiàn)出了新一代高效的連續(xù)流光化學(xué)反應(yīng)器,產(chǎn)能通量包括從實(shí)驗(yàn)室級(jí)(克/小時(shí))到工業(yè)生產(chǎn)級(jí)(噸/天)。

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在上述背景下,為了量化通過(guò)光反應(yīng)器的光子通量密度,幫助理解光化學(xué)反應(yīng)機(jī)理,并能精確地描述光反應(yīng)器在生產(chǎn)率變化時(shí)如何隨時(shí)間變化和操作,迫切需要開(kāi)發(fā)低成本和多功能的光量測(cè)量方法。


然而,現(xiàn)有方法大多數(shù)都是基于昂貴的光量光度計(jì)和繁瑣的程序,且極少有測(cè)定連續(xù)流微通道光化學(xué)反應(yīng)器中接收光子通量密度的光量測(cè)量方法被報(bào)道。

研究過(guò)程:

一、理論模型與結(jié)果

化學(xué)家們?cè)芯苛舜罅恳患?jí)光化學(xué)反應(yīng)物質(zhì),這些物質(zhì)在光的誘導(dǎo)下轉(zhuǎn)化為另一種物質(zhì)的速率可以被精確測(cè)量,并與入射的絕對(duì)光子通量密度相關(guān)聯(lián)。在這類(lèi)光化學(xué)反應(yīng)體系中,光子被反應(yīng)物R和產(chǎn)物P以不同的摩爾消光系數(shù)吸收,吸光度隨時(shí)間而變化。


作者在前人的研究基礎(chǔ)上,建立了理論模型。并考慮到康寧Lab光化學(xué)反應(yīng)微通道的幾何形狀,呈現(xiàn)了兩個(gè)垂直于光源的平行壁,由于光路在通道的每個(gè)點(diǎn)上都是恒定的,到光源的距離也是固定的和恒定的。利用康寧連續(xù)流光學(xué)反應(yīng)器來(lái)研究化學(xué)光量測(cè)量方法所面對(duì)的主要問(wèn)題,是要對(duì)康寧微通道反應(yīng)器的玻璃模塊的玻璃層和換熱層的光透射進(jìn)行修正。


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圖1.康寧LAB光化學(xué)反應(yīng)器剖面圖


2017年,作者的團(tuán)隊(duì)報(bào)道了一種簡(jiǎn)單的方法,在溶劑中使用偶氮苯作為一種方便的光度計(jì)。該方法的主要優(yōu)點(diǎn)在于偶氮苯的成本低和使用核磁共振作為一種定量光譜技術(shù)來(lái)簡(jiǎn)化動(dòng)力學(xué)測(cè)量。

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圖2.  偶氮苯的光異構(gòu)化


研究者展示了應(yīng)用此方法在具有四個(gè)不同波長(zhǎng)(365、385、405和475nm)的康寧®Lab光化學(xué)反應(yīng)器進(jìn)行光量測(cè)量,并給出了數(shù)據(jù)和擬合結(jié)果(以405 nm為例):

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圖3.康寧Lab光化學(xué)反應(yīng)器中405 nm下的化學(xué)光量測(cè)量結(jié)果


特定波長(zhǎng)下(405nm),反應(yīng)路徑內(nèi)的光子通量密度與光強(qiáng)之間的擬合公式如下:

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【編者語(yǔ)】康寧反應(yīng)器不只是應(yīng)用于工藝開(kāi)發(fā)或者工業(yè)化生產(chǎn),也適用于化學(xué)研究領(lǐng)域。不管是動(dòng)力學(xué)理論研究,新的測(cè)量方法研究,還是新化合物的發(fā)明與發(fā)現(xiàn),康寧反應(yīng)器都有可能是您的得力助手。


二、方法應(yīng)用與驗(yàn)證:


為了證明這種方法在連續(xù)流光化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究中的適用性,作者按照本文方法重新計(jì)算了isatin N2-phenylhydrazone的光量子產(chǎn)率(已知最近的文獻(xiàn)中其光化學(xué)量子產(chǎn)率(ΦZ ≈ 1 × 10–3))。

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圖3. 康寧實(shí)驗(yàn)室光化學(xué)反應(yīng)器。前面鋁箔覆蓋包裹避免自然光照

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圖4. isatin N2-phenylhydrazone   405nm異構(gòu)化的光動(dòng)力學(xué)研究 


考慮到康寧Lab光化學(xué)反應(yīng)器的通道極細(xì)(0.4mm),為了保證足夠的量進(jìn)行1H NMR分析,濃度增加到2×10?3mol.L?1。


在上述濃度條件下,吸收約為99% (ε z=12270L.mol?1.cm?1),光子幾乎全部吸收,可以通過(guò)核磁共振波譜進(jìn)行非常精確的測(cè)量。


由于康寧®Lab光化學(xué)反應(yīng)器中良好的傳熱性能,溫度可以保持在20°C,因此可以忽略熱異構(gòu)化的影響。由于Z-構(gòu)型的氫鍵,E和Z異構(gòu)體的濃度可以輕易的通過(guò)1H NMR進(jìn)行定量。


利用長(zhǎng)停留時(shí)間確定了光靜止?fàn)顟B(tài)。(Z)-異構(gòu)體的甲醇溶液在405nm的不同停留時(shí)間照射,光功率為100%。

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 圖5.isatin N2-phenylhydrazone的光異構(gòu)化反應(yīng)


EPSS(0.20)被用作一個(gè)參數(shù)來(lái)繪制圖ln (EPSS?E) 與時(shí)間的關(guān)系,它與相關(guān)系數(shù)表現(xiàn)出線性關(guān)系并具有良好的平方相關(guān)系數(shù)(R2=1.00) 。該圖的斜率(0.070s?1)對(duì)應(yīng)于公式:

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通過(guò)公式換算可以很容易的計(jì)算出量子產(chǎn)率ΦZ(1.1 × 10–3),這一數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)數(shù)值非常接近。



結(jié)果與討論


  • 康寧歐洲技術(shù)團(tuán)隊(duì)開(kāi)發(fā)的此光量測(cè)量方法為應(yīng)用連續(xù)流光化學(xué)反應(yīng)器進(jìn)行光反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究提供了參考。

  • 鑒于此方法安全、簡(jiǎn)單易操作,它的應(yīng)用可以擴(kuò)展到更大規(guī)模的連續(xù)流光反應(yīng)器(如康寧G1和G3光化學(xué)反應(yīng)器)中作為例行分析測(cè)試手段。


參考文獻(xiàn):Photochemical & Photobiological Sciences. 8 January 2022


康寧光化學(xué)反應(yīng)器

寧高通量微通道光化學(xué)反應(yīng)器(Advanced-Flow® Photo Reactor),擁有透光率高、耐高溫、耐高壓、光強(qiáng)度大、光源純凈,控溫精準(zhǔn)、無(wú)放大效應(yīng)等特點(diǎn),在光化學(xué)反應(yīng)中有*的技術(shù)優(yōu)勢(shì)和廣泛的應(yīng)用前景。

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此外,康寧光化學(xué)反應(yīng)器可以與在線NMR結(jié)合,對(duì)反應(yīng)工藝參數(shù)進(jìn)行快速篩選,有效地提升新分子的探索和工藝優(yōu)化的過(guò)程。

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